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Análise Térmica: noções e importância
Autores: Luis C. Murrelli Machado* e Éder T. Gomes Cavalheiro*

A água, também conhecida como solvente universal ou molécula da vida, se apresenta em três estados em nosso planeta: sólido, o gelo; líquido, a própria água, e gasoso, na forma de vapor d’água. As interconversões entre essas formas envolvem ganho ou perda de energia e variação de massa por evaporação e estão diretamente relacionadas com a temperatura em que a água se encontra.

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O estudo e o entendimento das propriedades que as diferentes substâncias exibem, dependendo da temperatura a que estão submetidas, assim como das conversões entre os diferentes estados em que podem se apresentar, podem ser desenvolvidos por um conjunto de técnicas analíticas instrumentais conhecido como “Análise Térmica”.

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Essas técnicas submetem a amostra a programações controladas de temperatura, tanto no modo de aquecimento quanto no de resfriamento, e permitem acompanhar as mudanças nelas provocadas pela temperatura em que se encontram. As propriedades analisadas vão desde a variação na massa, produzida pela decomposição, evaporação, sublimação etc., até nas características mecânicas, variações de entalpia provocadas pela fusão, cristalização, mudanças de fase, mudanças em propriedades elétricas, magnéticas, ópticas, acústicas e estruturais, todas induzidas pela mudança na temperatura da amostra.

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Esse conjunto de estudos, usando resultados produzidos pelas técnicas termoanalíticas de forma individual ou associadas entre si e/ou com técnicas espectroscópicas, permitem aplicação em campos variados, sendo os mais comuns os de análise de materiais poliméricos e farmacêuticos. Mas a técnica também é aplicada nas áreas de ciência dos alimentos, bioquímica, catálise, cerâmica, petroquímica e todos os ramos da engenharia.

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Na área de polímeros, as técnicas termoanalíticas são úteis para a caracterização do comportamento térmico e mecânico dessa importante classe de materiais, envolvendo transições vítreas, fusão, cristalização e mudanças em módulos de armazenamento e elasticidade, que podem guiar as aplicações envolvendo processos de injeção, formulação e sua variação na resistência mecânica, propagação de chama, além da durabilidade.

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As técnicas termoanalíticas são utilizadas na área farmacêutica há mais de 45 anos. Elas possibilitam que os princípios ativos dos medicamentos possam ser caracterizados por medidas de calor e calor específico, transição vítrea, fusão, ebulição, sublimação, decomposição, isomerização e sorção-dessorção da água. No caso de mistura de vários componentes, por exemplo, o princípio ativo misturado com vários excipientes, estuda-se o diagrama de fase, se há ou não interação entre dois compostos no estado sólido, a miscibilidade no estado líquido e o comportamento eutético poderão ser observados durante o aquecimento da mistura.

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Nas Figuras 1a, 1b e 2 temos exemplos das curvas obtidas de uma amostra do fármaco Cloridrato de Diltiazem (DTZ.HCl) utilizando a Termogravimetria (TG) e a Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), respectivamente.

Análise Térmica

Figura 1a – Curvas TG/DTG e DTA do DTZ.HCl, em atmosfera de N2 (100 mL min-1), razão de aquecimento de 10 oC min-1, massa = 7,7650 mg e cadinho de alumina.

Análise Térmica

Figura 1b – Curvas TG/DTG e DTA do DTZ.HCl, em atmosfera de ar sintético (100 mL min-1), razão de aquecimento de 10 oC min-1, massa = 7,8250 mg e cadinho de alumina.

Análise Térmica

Figura 2 – Mostra curvas de DSC do DTZ.HCl submetidas a quatro ciclos sucessivos em atmosfera de N2 (50 mL min-1), razão de aquecimento de 10 oC min-1, massa = 5,5 mg, com panela de alumínio fechada e furo no centro.

Referências bibliográficas

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IONASHIRO, M.; CAIRES F. J.; GOMES, D. J. C. Giolito, Fundamentos da Termogravimetria e Análise Térmica Diferencial/ Calorimetria Exploratória Diferencial, São Paulo: Giz Editorial, 2014, 192 p.
WENDLANT, W.W. Thermal analysis, New York: John Wiley, 1985. 814 p.


* Bel. em Química e Mestre em Química Analítica, Luis Machado é presidente do Inst. Internacional de Análise Térmica. Doutor em Química Analítica, Éder Cavalheiro é professor associado do Instituto de Química da USP de São Carlos.
Contatos: diretoria@iiatbr.org

 

Fonte: www.crq4.org.br
 

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